2020版《中国药典》2341农药残留量测定法中前处理部分:
1.提取:
取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL与内标溶液100μL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈震荡(500次/分钟)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/min)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(4000转/min)5分钟。
2.净化:
取上清液9 mL,置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化炭黑90 mg]中,涡旋使充分混匀,再置振荡器上剧烈震荡(500次/min)5分钟使净化完全,离心(4000转/min)5分钟,精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4 mL,加乙腈定容至1 mL,涡旋混匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得。
广州信谱徕提供符合2020版《中国药典》即用QuECHERS净化管和盐包,无需繁琐步骤,订购信息如下:
提取盐包
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袋装缓冲盐,
4g硫酸镁,1.5g乙酸钠,铝箔袋,50/pk
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净化管
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900mg 无水硫酸镁,300mg
PSA,300mg C18,90mg GCB,300mg 硅胶,15ml 离心管,50/pk
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其他订货信息:
净化管/提取管:
P15G11M19-15 QuEChERS净化管 150 mg PSA,15 mg GCB,900 mg MgSO4 ,15 mL 50/pk
M40S20B20C18-50 QuEChERS提取管 4gMgSO4,1gNaCl,1g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠 ,50mL离心管,50/pk
M22P17D17-015 QuEChERS净化管 400mg PSA;400mg C18;1.2 g MgSO4, 15ml ,50/Pk
M18D14-15 QUEchERS净化管 300mg 无水硫酸镁,100mg C18,15ml,50支/盒
M19P09D16G13I30-015 QUEchERS净化管900mg无水硫酸镁,300mgN-丙基乙二胺 ,300mg十八烷基硅烷键合硅胶;300mg硅胶,90mg石墨化碳黑,15ml ,50/Pk
M22P09D14-015QUEchERS净化管1200mg无水硫酸镁;300mgN-丙基乙二胺,100mg十八烷基硅烷键合硅胶,15ml ,50/Pk
盐包:
M40N20B缓冲盐包, 4g硫酸镁,1g乙酸钠,铝箔袋,50/pk
M40S20B-04缓冲盐包,4g硫酸镁,1g氯化钠,1g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠,50/pk
M60N25B缓冲盐包, 6g 硫酸镁,1.5g 乙酸钠,50/pk
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