我司生产的XTR固相萃取柱(大孔径硅藻土填料):3000mg,15mL,符合《GB
23200.63-2016 食品安全国家标准食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱_质谱法》
《GB 23200.63-2016食品安全国家标准食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱_质谱法》节选:
7 分析步骤
7.1 提取
7.1.1 生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱
称取10 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加15.0 mL乙酸乙酯, 匀质提取1 min,另取一个50 mL离心管,加入10.0 mL乙酸乙酯洗匀质器刀头,合并均质液。加入10 g无水硫酸钠,振荡10 min。提取液10000 r/min离心5 min,吸取10.0 mL上清液,冰箱0 ℃以下放置10 h,过0.45 µm有机滤膜,待凝胶渗透色谱净化。
7.1.2 大米
称取10 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加入10.0
mL水,浸泡20 min,加15.0 mL乙酸乙酯,匀质提取1 min,另取一个50 mL离心管,加入10.0 mL乙酸乙酯洗匀质器刀头,合并均质液。加入10 g无水硫酸钠,振荡10 min。将样本提取液10000 r/min离心5 min,吸取10.0 mL上清液,冰箱0 ℃以下放置10 h,再过0.45 µm有机滤膜,待凝胶渗透色谱净化。
7.1.3 茶叶
称取2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加入10.0
mL水,浸泡20 min,再加入1 g无水硫酸钠,涡旋振荡1 min。加入10.0 mL乙酸乙酯,涡旋振荡2 min,将样本提取液4000 r/min离心5 min,吸取上清液。再加入10.0 mL乙酸乙酯,涡旋振荡2 min,4000 r/min离心5 min,重复提取一次,合并二次的上清液,45℃吹氮浓缩至2 mL左右,定容至10 mL,过0.45 µm有机滤膜,待凝胶渗透色谱净化。
7.1.4 蜂蜜
称取2.0 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加3 mL水,0.5 g氯化钠,震荡混匀,过XTR固相萃取柱。上样后,将样本液保持5 min,用35 mL乙酸乙酯分多次淋洗,流速控制为1.0 mL/min,收集滤液于50 mL鸡心瓶中,在45 ℃下减压浓缩至约0.5 mL,待净化。
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