草甘膦,又称农达,是一种广谱灭生性除草剂,广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用,其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物,具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性,这给常规检测带来了极大的困难和挑战。我司使用草甘膦专用柱对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理,相比原方法,简化操作流程,缩短实验时间,回收率更佳。
草甘膦专用柱的回收率:
草甘膦专用柱符合相关标准:
SN/T 1923-2007食品中草甘膦及其代谢物的测定
GB/T 23750-2009 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法
《SN/T 1923-2007食品中草甘膦及其代谢物的测定》节选:
6.1 提取
称取约10 g均匀试样(茶叶试样约5 g,精que到0.01 g),置于250 mL塑料离心瓶中,加100 μL同位素内标工作溶液10 μg/mL(3. 25),加100 mL水(茶叶样品浸泡0.5 h)、50 mL二氯甲烷,振荡20 min,于4 000 r/min 离心10 min。将上层水溶液转移至另一塑料离心瓶中,残渣再加入50 mL水重复提取一次,合并上层水溶液,充分混匀后,取出4.5 mL至10 mL,塑料具塞试管中,加0.5 mL酸度调节剂(3.15),混匀。
6.2净化
CAX小柱(3. 27)经10 mL水活化后,加入1.0 mL提取液,用0.7 mL CAX洗脱液(3.16)淋洗两次,再用11mL CAX洗脱液(3.16)洗脱并收集,洗脱液于45C减压旋转蒸发至干,加1mL5%硼酸盐缓冲溶液(3.17)溶解残渣,此时pH约为9左右,需要时用20%氢氧化钾溶液(3.11)和3 mol/L盐酸溶液、0.3 mol/L 盐酸溶液(3.12)调节pH至9。
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