Cleanert TPH固相萃取柱填料由三种成分按照一定的比例分层填装而成,作用是去除中cao药中的色素、酸性干扰杂质、糖分及酯溶性杂质同时不会吸附目标农药。
Cleanert TPH中cao药农残检测专用柱,已被应用到国标《GB 23200.10-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB 23200.11-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中。
《GB 23200.10-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》节选:
7分析步骤
7.1提取
分别称取金银花、枸杞子试样5 g或荷叶、桑枝试样2.5g (精que至0.01g)于50mL离心管中,加入15mL乙腈,(枸杞子试样需再加入5 mL水),15000 r/min匀浆提取1min,加入2g氯化钠,再匀浆提取1min,4200 r/min离心5 min,取全部上清液于150mL鸡心瓶中,再在离心管中加入15 mL乙腈,重复匀浆提取1min,在4200 r/min离心5 min,取全部上清液与之前的提取液合并,提取液于40℃水浴旋转蒸发至1mL~2 mL,待净化。
7.2净化
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入约2 cm高无水硫酸钠,置于固定架上。加样前先用10mL正己烷-丙酮溶液预洗柱,当预洗液液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将上述样品浓缩液(7.1)移入柱中,并用鸡心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷-丙酮溶液洗涤鸡心瓶,重复三次,洗涤液也同样转入柱中,柱上连接25mL贮液器,用25 mL正己烷-丙酮溶液洗脱农药及相关化学品,洗脱液于40℃水浴旋转浓缩至近干,加入1 mL正己烷溶解残渣,加入40μL内标溶液,混匀,0.2μm滤膜过滤,供气相色谱-质谱测定。
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